能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的用失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等;
常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。
水分测定仪也叫做水分仪、水份测定仪、快速水分测定仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪、含水率检测仪、测水仪、验水仪、测湿仪、微量水分测定仪。
红外线快速水分测定仪,采用热解重量原理设计,是一种快速的水分检测仪器。在测量品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,红外加热可以最短时间内达到加热功率,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。且操作简单,测试准确,显示部分采用红色数码管,分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度初值、最终值等数据,清晰可见。并具有与计算机,打印机连接功能。
应用范围
可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药、塑胶、化工、食品(鱼糜、脱水蔬菜、肉类和水产加工、面条、面粉、饼干、月饼等)、粮食、饲料、种子、菜籽、茶叶以及纺织、农林、造纸、橡胶、纺织等行业中的生产过与实验过程中。
产品技术指标
1﹑样品重量≥0.5克2、水分测定范围(%):0.01-100
3﹑测定试样重量(g):0.5-60
4、称重量(g):60
5、最小称重读数(g):0.01
6、水分含量可读性(%):0.01
7、温度指示范围(℃):起始-180
8、通迅接口:标准RS232接口
9、波特率:9600/S 比
10、通讯方式:MCS51系列单片机通讯方式2
11、供电电源:电压220V±10% 频率50HZ±1HZ
12、试样温度:-40℃—50℃
13、工作环境温度:-5℃—50℃
14、相对湿度:≤80%RH
15、外形尺寸(mm):380×205×325
仪器操作步骤(以纸张为例)
步:按校准键,放砝码,自动校准。(定期效准,不用每天开机效准)
第二步:取好样品,按“↑”存储重量,按测试键开始工作。
第三步:仪器加热中,仪器正在显示丢失的水分值。
第四步:测定结束(3分钟左右),仪器显示最终水分值,记录数据。
粮食水分检测方法
使用SFY-60快速水分测定仪检测玉米水份的方法:
1. 开机预热半个小时,仪器温度为零下需要预热一个小时。
2. 放上砝码到样品盘正中间,仪器显示±0.02之内可以直接进行测试,否则需要进行校准。
3. 取粉碎好的玉米面放在样品盘正中间
4. 按“↑”
5. 用托架摇匀
6. 放回三脚架上,盖上加热筒,代称中稳定后,按“测试”,仪器开始工作
7. 测试完成后,水分测定仪自动报警,按“显示”,每按一次可以显示不同参数
8. 先按“清除”键,后按“置零”键,清除上次测试数据,代温度下降至30℃时可进行第二次实验
卡尔-费休库仑法水分测定仪原理
1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计和容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参和碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3
C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘和1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
技术特点
1. 可连接两台测量单元,同时进行滴定功能。
2. 采用触控面板,屏幕画面输入控制方式。
3. 触控单元与测量单元可分离设置。
4. 采用八吋彩色液晶屏幕显示,实时显示滴定曲线。
5. 采用微型记忆卡(CF)或U盘(USB)数据存储,无限存储保管数据。
6. 连接水分蒸发器(ADP-611),自动扫描最适当的加热温度。
7. 搅拌器自带试剂的自动吸排液机构为标准配件。
8. 无须因溶剂或样品的变更,而更改其各别的设定(极化电流,终点电位)等。
9. 完全符合GLP/GMP功能。
技术参数
仪器简介
双通道容量法卡氏水份测定仪MKA-610 是京都电子公司(KEM)依据多年的卡尔费休水分仪制造经验,和先进技术所开发而生产的智能型卡尔费休水分测定仪。因应世界各地用户含水量测定的需求,是可靠性和精确度的解决方案。并符合各国标准,如:国际标准化组织(ISO),美国材料与试验协会(ASTM),欧洲药典(EN),美国药典(USP)或中国国家标准(GB)等试验方法
仪器特点
1. 可连接两台测定单元,同时进行滴定功能。
2. 采用触摸屏操作,触摸屏画面输入控制。
3. 触控单元与测量单元可分离设置。
4. 采用八吋彩色液晶显示器,实时显示滴定曲线。
5. 连接卡氏加热炉(ADP-611),自动扫描加热温度。
6. 采用微型记忆卡(CF)数据存储。
7. 试剂的吸排液机构为标准配件。
8. 无须因溶剂或样品的变更,而更改其各别的设定。
9. 完全符合GLP/GMP功能。
常见问题解答
阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间
颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高?
滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
待机滴定时漂移太高是何原因?
阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;彻底清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
技术规格
测定方式: 卡尔费休容量滴定法。
测量范围: 滴定量: 0.005~99.995mL,水份量: 0.1~500mgH2O,水份含量: 10ppm~100%H2O。
滴定管: 容量: 10mL滴定管,精密度: ±0.015mL,重复性: ±0.005mL。
滴定管分辨率: 1/20,000。
终点检测方式: 使用双铂电极检测极化电位方式。
终点判断方法: 分极电位持续时间在指定范围内,判断为终点。
终点判断时间设定范围: 1~99秒。
控制操作: 直接在触控屏上画面输入设定。
显示功能: 八吋彩色液晶器,256色,800×600光点。
计算功能: 水份含量计算,统计计算处理(平均值,标准偏差,相对标准偏差)。
其它特殊用途: 自动试剂吸排,漂移自动补正,自动启动测量,10组空白和滴定度数据。
GLP支持功能: 标准物质的检测功能,试剂的滴定度校正,注册操作者名称。
溶剂需求量: 30~100mL,使用S形滴定池时。
使用环境: 温度:5~35°C,相对湿度: 85%RH以下。
电源: AC100~120/200~240V±10%,50Hz/60Hz。
功率: 主触控单元(MCU-610): 约20W,测量单元(MKA-610)和搅拌器: 约30W。
MKA-610-ST: 一组滴定管,正滴定。
MKA-610-TT: 两组滴定管,正滴定、反滴定、自动滴定度校准
红外线水分测定仪,采用热解重量原理设计的,是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,红外加热可以最短时间内达到加热功率,在高温下样品快速被干燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。
该仪器操作简单,测试准确,显示部分采用红色数码管,示值清晰可见,分别可显示水分值,样品初值,终值,测定时间,温度初值,最终值等数据,并具有与计算机,打印机连接功能。
该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药,粮食、饲料、种子,菜籽,脱水蔬菜、烟草,化工,茶叶,食品、肉类以及纺织,农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。
1、传感器:
水分测量通过安装在一个旋转-对称高等级钢法兰内的开路谐振器来
实现,开路谐振器产生高频波(可以是微波或比微波更高频率) ,固体物料的介电常数和高频衰减在高频波段内被测量出来,因此,表面和毛细状水分被测量出来。测量视窗采用耐磨损材料,也可选订陶瓷材料与强化耐磨损材料。传感器信号通过屏蔽或可选屏蔽3芯电缆连接到微波在线水分仪,电缆长度可达1000米。
2、水分仪表:
水分测量值数字和模拟式显示在高分辨率液晶显示器上。图形化用户接口和集成化软键,可以容易输入参数和控制全部功能。在一个特定的用户存储器内,八个产品的全部参数均能存储,因此当改变过程产品时,很容易切换到另一个产品。
水分和温度的测量值被系统作为隔离和可编程的mA 信号容易接收,(Max.)和最小(Min. )值报警通过隔离的数字信号继电器输出。另有一个标准串行RS2 3 2 接口(可选订转换成RS4 8 5 接口)。可选集成化数据登录器,用来通讯协议化和记录水分和温度测量值、超限值和打印输出。
在线固体水分仪设计成42 - TE-桌式带提手和安放脚、现场墙挂式(IP65)带观察窗或193HE工控机箱式。实时水分测计仪,烧结/球团混合料专用水分仪