X荧光光谱仪

原理

　　当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为 (10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态.这个过程称为驰过程.驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁.当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子. 它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外 层中 任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线 ……. 同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且 ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线 ,L系射线等.莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的 波长λ与元素的原子 序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这 就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以 进行元素定量分析.

使用

　　1 启动

　　1.1 如停机在2-8小时，则外冷水需先运转10分钟，内冷水需先运转5分钟；如停机在8小时以上，则外冷水需先运转15分钟，内冷水需先运转10分钟。

　　1.2 开机顺序为打开外冷水

　　1.3 打开内冷水（COOLER）开关

　　1.4 打开CONTROL、VACUUM开关（观察真空度是否下降到10以下，观察内冷却水的电导率是否在10以下）

　　1.5 打开HEATER

　　1.6 打开板高压开关

　　1.7 打开电脑，打开MXF操作软件，点击Monitor，观察仪器状态并检查是否联机

　　1.8 一切正常后，打开面板右下方X-RAY开关

　　1.9 点击面板左上方X-RAY ON按钮，可打开X射线--按照（5KV-0mA）--（10KV-mA）--（15KV-0mA）--（20KV-0mA）--（20KV-5mA）--（20KV-10mA）顺序升高管流、管压。如停机在2-8小时，则每步需等待10分钟；如停机在8小时以上，则每步需等待20分钟

　　1.10 点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Instrument Setup-弹出Instrument Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中，将两项设定为（30、20），点击执行，即可使光管条件恢复待机状态，可进行常规分析操作。

　　2 关机

　　在电压正常情况下，需进行关机调试或其他工作，则可进行常规关机工作。

　　2.1 待机状态为管压30KV、管流20mA。若需关机，则可点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Instrument Setup-弹出Instrument Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中，将两项分别按（20、10）-（20、0）-（10、0）-（0、0）进行降低，归0。

　　2.2 当管压、管流均归0的条件下，可进行关机操作。将面板上X-RAY打到OFF

　　2.3 将下方X-RAY开关关闭

　　2.4 关闭HEATER

　　2.5 关闭板高压开关

　　2.6 关闭CONSOLE、VACUUM开关

　　2.7 关闭电脑中MXF操作软件，关闭电脑

　　2.8 如果有必要关闭内循环水，则等待5分钟后，关闭内循环水，如无必要，则不关闭--如果有必要关闭外循环水，则等待10分钟后关闭外循环水，如无必要，则不关闭。

　　2.9 关闭配电箱开关，使仪器完全断电，可进行维护检查操作。

技术参数

　　1 X射线发生器： X射线管型号：Varian OEG-83J；靶：铑（薄窗口型）

　　2 高压变压器： 容量：50KV、100mA；极性：正极；冷却：自来水

　　3 功率控制器： PCX-16。控制方法：次极检测与初级控制微机控制；容量：50KV、100mA；管电压设定：20～50KV，增量5KV；管电流设定：5～100mA，增量5mA；保护功能：过载、过电压、过电流与冷却水异常（温度、压力、流量）

　　4 冷却水供应单元： CWC-16（内置）。型号：蒸馏水循环系统CWC-16；热交换：通过双管与外部冷却水进行热交换；外部冷却水：水温18℃±4℃，流量6L/min；水压：3.0kgf/cm2；内部循环水：给水压力3～4 kgf/cm2；流量5L/min；安全机构：带有离子交换树脂柱与电阻计，当水温升高，流量下降与水的导电性升高时，X射线关闭，以及在DPX-16操作面板上发出警报

　　5 分光器单元：

　　5.1 固定单色器： 真空弯晶单色器

　　5.2 扫描单色器： 平行光束单色器；要求空间：3道固定单色器（36道型配置）；快速归位速度：1800°/度；最小扫描步宽（2θ值）：0.01°

　　5.3 单色器安装基座： 36道型

　　5.4 温度控制系统： 方法：恒温空气循环法；稳定性：设定温度的±0.2℃；环境温度要求：18～25℃

　　5.5 样品装卸系统： 方法：利用回摆机械手向指定位置装样；回摆速度：60转/分钟（电源50/60Hz）

　　5.6 真空系统： 真空泵：类型直接驱动流转机械泵；速率：月160升/分钟；带有油雾过滤器、皮拉尼计测定真空度；真空计测试方法：计算机控制皮拉尼计测定；真空稳定器：可以任意设置真空稳定度

　　6 计测电子线路：

　　6.1 计测单元：PSX-16；计测方法：多道计数法（计算机控制），可以自动设置波高分析器；计数容量：4×109计数/每个元素

　　6.2 检测器高压电源： HVX-16；输出：1550V～2150V

　　6.3 控制器： CTX-16；类型：计算机控制；被控制单元：分光器单元、样品插入、快门、回摆装样机械手、旋转样品台、真空系统、扫描器、计数系统、计数单元、波高分析器、

　　温度控制系统、维护自我诊断程序

　　6.4 操作面板： DPX-16。功能：数字显示X射线管电压与电流、数字显示扫描器角度、报警显示（自我诊断功能）、多重显示（X射线管冷却水的温度、导电性、真空度显示）、快门操作监视、蜂鸣报警器

　　6.5 固定样品座： 标准配置8个带，直径30mm，带SUS遮掩模；可分析样品：固体，模压成型的粉末与滤纸等；可分析样品的尺寸：51（直径）mm×38（高）mm

　　7 电源要求： 主机：3相、200/220V ±10%、50Hz、60A、20KVA；数据处理单元：100±10V、50Hz

　　8 接地： 30Ω或更小，独立地线

　　9 环境温度与湿度： 环境温度：18～28℃；湿度：75%或更低；

　　10 其他要求： 震动：无感觉程度；发热量：约2KW

维护和保养

　　1 注意事项和严禁事项

　　1.1 注意事项

　　1.1.1 观察室温是否为18～28℃，湿度是否为75%或更低。

　　1.1.2 注意外部、内部冷却循环水的参数。

　　1.1.3 注意各制样设备是否运转正常，样品制作出来后是否稳定分析。

　　1.2 严禁事项

　　1.2.1 严禁点击仪器操作软件PCMXF中的紧急停止按钮“STOP”

　　1.2.2 严禁样盒不旋紧进样，造成样品卡位，严重者造成试样室、真空室损坏。

　　1.2.3 严禁环境条件及仪器参数不合格时进行分析。