定硫仪

原理

　　定硫仪根据库仑滴定法原理，煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下，在净化 过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体，而被净化 过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被电解液中的I2（Br2） 氧化成H2SO4，结果溶液中的I2（Br2）减少而I （Br ）增加，破坏了电解液的平衡状 态，指示电极间的电位升高，仪器自动判断启动电解，并根据指示电极上的电位高 低，控制与之对应的电解电流的大小与时间，使电解电极上生成的I2（Br2）与H2SO3 反应所消耗的数量相等，从而使电解 液重新回到平衡状态，重复些过程，直到试验结 束。，仪器根据对电解产生I2（Br2）所耗用电量的积分，再根据法拉弟电解定律 计算试样中全硫的含量。

构成

　　定硫仪部件结构及功能 定硫仪主要包括高温裂解炉、送样机构、电解池和搅拌器、空气净化系统、控制 系统等。

　　结构及各部件功能

　　1、控制系统：

　　单片机控制和通用计算机控制两种，主要用于运行测硫程序,提供人机界面；并对 采集数据进行处理;库仑电量的、积分和硫含量的计算;结果的显示，打印和保存； 并发出各种控制命令，控制整个系统的正常运转。

　　2、高温裂解炉：

　　炉体及外壳：保温隔热 硅碳管：（双螺纹）加热元件 刚玉管：隔离，捕集气体，送样通道 热电偶：温度传感器 石英舟：试样载体

　　3、送样机构：

　　送样机构由可逆电机、齿条、送样杆及限位开关组成，其作用是向高温炉中送 （退）试样。

　　4、电解池：

　　⑴ 电解池主要用于全硫测定过程中的库仑滴定，电解池采用容积为400ml的有机 玻璃制成，盖与壳体之间用橡胶密封，并用四只螺丝固定。在盖上有一对Pt 2 2 （铂）指示电极（15mm ）和一对Pt（铂）电解电极（150mm ）；每对电极片 相互平行，且两对电极成一条直线。

　　⑵ 电解池内有一搅拌子，它由搅拌器上的磁块旋转带动转子旋转，从而使电解液 旋转，达到搅拌的作用。

　　⑶ 气体过滤器：使气体分散成很多小的气泡，增加气体与电解液的接触面积达到 气体充分吸收的效果。

　　5、磁力搅拌器：磁力搅拌器是由马达、控制电路和一对方型磁铁组成，通过旋转的磁力带动电解 池内的搅拌子转动，一方面使SO2气体充分吸收，另一方面使阳极上析出的碘和溴 迅速扩散。

　　6、空气净化系统该部分由电磁泵，流量计（0~1000ml/min),干燥器，二通阀等组成，其作用是对进 高温炉中的空气和进入电磁泵的空气进行净化处理：形成干燥纯净的空气气氛。

　　⑴ 电磁泵： 电磁泵由变压器、振动片、磁铁、皮碗组成，工作原理是利用电磁的作用，使 振动片振动来回压缩皮碗，产生压缩气体，实现吸气与排气作用，该泵有两路 气道，可单独进气和出气。 电磁泵的作用是：其一是把高温炉中含有SO2的气体抽入电解池中进行电解。其 二是经处理干燥纯净的空气供给高温炉作为SO2气体的载体。

　　⑵ 流量计： 流量计也叫玻璃流量计，配有针开阀用以调节空气流量，内有一金属浮子，指 示气体流量，试验时把气流量调节至1000ml/min左右。 流量计的作用是用于调节和指示气体流量。

　　⑶ 干燥器： 干燥器是由三根有机玻璃管组成，其中两根装上变色硅胶，主要是吸收空气中 定硫仪培训教材 5 水份，另外一根装入氢氧化钠（粒状或片状）主要是吸收空气中的酸性气体。

　　⑷ 过滤器： 主要是防止高温炉中灰渣进入电解池，而堵塞电解池杯的玻璃熔板，影响正常 试验。

性能特点

　　● 采用一体化的结构设计，去掉了通用电脑和打印机，大大缩小了体积和占地面 积，同时也降低了故障率。

　　● 采用16位单片机控制。配以大屏幕图形液晶显示器，全部信息及菜单均用汉 字显示，一目了然，操作简单。

　　● 整体结构设计合理，外形美观、精致，性能稳定，结果准确可靠。

　　● 具有开机自诊断功能，对部分关键硬件进行自检，即时报告可能的故障，使仪器 处于工作状态。

　　● 留有通讯接口，可以将测试过程的数据及测试结果实时地送入微机显示、保存、 打印。

　　● 气泵和搅拌自动开启避免人为出错，具有极为方便的更换干燥剂的装置。

使用要求

　　1、开启电源：按下电源开关，通电后仪器进行自检，自检通过后自动升温。

　　2、当炉温升到1100℃时，启动载气系统，检查气密性。方法如下：用止血夹夹住电 解池的进气管和放液管，此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验。

　　3、接着打开放液管和止血夹，把电解液吸入电解池，电解液吸入电解池，电解液一 般不超过电极片上端2厘米。调整搅拌速度（在搅拌子不失步的情况下，搅拌速度 快一些较好），实验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次实验无效。调节 流量计，使气流为1000ml/min左右，在实验过程中应经常观察气流量，如过低则 应调整。

　　4、当炉温升到1150℃时，即可开始做实验。在测正式样前必须先做1-3个废样。如果 电解液长时间不用，颜色很深，用硫含量较高的煤做废样，直到结果不为零 且电解液颜色变浅为止，做废样目的是使电解液达到仪器所要求的平衡状态。一 批试样连续做完，如中间间断比较长的时间（半小时以上），为确保准确 度，在继续实验前加做一个废样。

　　5、实验结束后，关闭载气系统，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。

　　6、返回主菜单，有自动关机功能的仪器使用自动关机，其他型号的定硫仪则关闭电 源开关，下班前关闭总电源。