定硫仪

  定硫仪是用来测定煤、焦炭、石油等物质中的全硫含量的测量装置,全硫含量是评价煤炭质量的重要指标之一,它也是大气污染的主要成份之一。定硫仪除用于煤炭分析外,还可测定矿物、岩石、水泥建材、化工产品等多种物料的全硫含量。

原理

  定硫仪根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下,在净化 过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体,而被净化 过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被电解液中的I2(Br2) 氧化成H2SO4,结果溶液中的I2(Br2)减少而I (Br )增加,破坏了电解液的平衡状 态,指示电极间的电位升高,仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高 低,控制与之对应的电解电流的大小与时间,使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3 反应所消耗的数量相等,从而使电解 液重新回到平衡状态,重复些过程,直到试验结 束。,仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分,再根据法拉弟电解定律 计算试样中全硫的含量。

构成

  定硫仪部件结构及功能 定硫仪主要包括高温裂解炉、送样机构、电解池和搅拌器、空气净化系统、控制 系统等。

  结构及各部件功能

  1、控制系统:

  单片机控制和通用计算机控制两种,主要用于运行测硫程序,提供人机界面;并对 采集数据进行处理;库仑电量的、积分和硫含量的计算;结果的显示,打印和保存; 并发出各种控制命令,控制整个系统的正常运转。

  2、高温裂解炉:

  炉体及外壳:保温隔热 硅碳管:(双螺纹)加热元件 刚玉管:隔离,捕集气体,送样通道 热电偶:温度传感器 石英舟:试样载体

  3、送样机构:

  送样机构由可逆电机、齿条、送样杆及限位开关组成,其作用是向高温炉中送 (退)试样。

  4、电解池:

  ⑴ 电解池主要用于全硫测定过程中的库仑滴定,电解池采用容积为400ml的有机 玻璃制成,盖与壳体之间用橡胶密封,并用四只螺丝固定。在盖上有一对Pt 2 2 (铂)指示电极(15mm )和一对Pt(铂)电解电极(150mm );每对电极片 相互平行,且两对电极成一条直线。

  ⑵ 电解池内有一搅拌子,它由搅拌器上的磁块旋转带动转子旋转,从而使电解液 旋转,达到搅拌的作用。

  ⑶ 气体过滤器:使气体分散成很多小的气泡,增加气体与电解液的接触面积达到 气体充分吸收的效果。

  5、磁力搅拌器:磁力搅拌器是由马达、控制电路和一对方型磁铁组成,通过旋转的磁力带动电解 池内的搅拌子转动,一方面使SO2气体充分吸收,另一方面使阳极上析出的碘和溴 迅速扩散。

  6、空气净化系统该部分由电磁泵,流量计(0~1000ml/min),干燥器,二通阀等组成,其作用是对进 高温炉中的空气和进入电磁泵的空气进行净化处理:形成干燥纯净的空气气氛。

  ⑴ 电磁泵: 电磁泵由变压器、振动片、磁铁、皮碗组成,工作原理是利用电磁的作用,使 振动片振动来回压缩皮碗,产生压缩气体,实现吸气与排气作用,该泵有两路 气道,可单独进气和出气。 电磁泵的作用是:其一是把高温炉中含有SO2的气体抽入电解池中进行电解。其 二是经处理干燥纯净的空气供给高温炉作为SO2气体的载体。

  ⑵ 流量计: 流量计也叫玻璃流量计,配有针开阀用以调节空气流量,内有一金属浮子,指 示气体流量,试验时把气流量调节至1000ml/min左右。 流量计的作用是用于调节和指示气体流量。

  ⑶ 干燥器: 干燥器是由三根有机玻璃管组成,其中两根装上变色硅胶,主要是吸收空气中 定硫仪培训教材 5 水份,另外一根装入氢氧化钠(粒状或片状)主要是吸收空气中的酸性气体。

  ⑷ 过滤器: 主要是防止高温炉中灰渣进入电解池,而堵塞电解池杯的玻璃熔板,影响正常 试验。

性能特点

  ● 采用一体化的结构设计,去掉了通用电脑和打印机,大大缩小了体积和占地面 积,同时也降低了故障率。

  ● 采用16位单片机控制。配以大屏幕图形液晶显示器,全部信息及菜单均用汉 字显示,一目了然,操作简单。

  ● 整体结构设计合理,外形美观、精致,性能稳定,结果准确可靠。

  ● 具有开机自诊断功能,对部分关键硬件进行自检,即时报告可能的故障,使仪器 处于工作状态。

  ● 留有通讯接口,可以将测试过程的数据及测试结果实时地送入微机显示、保存、 打印。

  ● 气泵和搅拌自动开启避免人为出错,具有极为方便的更换干燥剂的装置。

使用要求

  1、开启电源:按下电源开关,通电后仪器进行自检,自检通过后自动升温。

  2、当炉温升到1100℃时,启动载气系统,检查气密性。方法如下:用止血夹夹住电 解池的进气管和放液管,此时应看到气体流量计浮子慢慢下降,如降到500ml/min 以下表示合格,否则应检查并解决问题后方可继续做实验。

  3、接着打开放液管和止血夹,把电解液吸入电解池,电解液吸入电解池,电解液一 般不超过电极片上端2厘米。调整搅拌速度(在搅拌子不失步的情况下,搅拌速度 快一些较好),实验过程中不允许改变搅拌速度,否则此次实验无效。调节 流量计,使气流为1000ml/min左右,在实验过程中应经常观察气流量,如过低则 应调整。

  4、当炉温升到1150℃时,即可开始做实验。在测正式样前必须先做1-3个废样。如果 电解液长时间不用,颜色很深,用硫含量较高的煤做废样,直到结果不为零 且电解液颜色变浅为止,做废样目的是使电解液达到仪器所要求的平衡状态。一 批试样连续做完,如中间间断比较长的时间(半小时以上),为确保准确 度,在继续实验前加做一个废样。

  5、实验结束后,关闭载气系统,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池。

  6、返回主菜单,有自动关机功能的仪器使用自动关机,其他型号的定硫仪则关闭电 源开关,下班前关闭总电源。

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