GMR(Giant Magneto Resistive,巨磁阻):比AMR技术磁头灵敏度高2倍以上,GMR磁头是由4层导电材料和磁性材料薄膜构成的:一个传感层、一个非导电中介层、一个磁性的栓层和一个交换层.前3个层控制着磁头的电阻。在栓层中,磁场强度是固定的,并且磁场方向被相临的交换层所保持。而且自由层的磁场强度和方向则是随着转到磁头下面的磁盘表面的微小磁化区所改变的,这种磁场强度和方向的变化导致明显的磁头电阻变化,在一个固定的信号电压下面,就可以获取供硬盘电路处理的信号。
巨磁阻前3个层控制着磁头的电阻.在栓层中,磁场强度是固定的,并且磁场方向被相临的交换层所保持.而且自由层的磁场强度和方向则是随着转到磁头下面的磁盘表面的微小磁化区所改变的,这种磁场强度和方向的变化导致明显的磁头电阻变化,在一个固定的信号电压下面,就可以拾取供硬盘电路处理的信号。
巨磁阻磁头GMR磁头与MR磁头一样,是利用特殊材料的电阻值随磁场变化的原理来读取盘片上的数据,但是GMR磁头使用了磁阻效应更好的材料和多层薄膜结构,比MR磁头更为敏感,相同的磁场变化能引起更大的电阻值变化,从而可以实现更高的存储密度,现有的MR磁头能够达到的盘片密度为3Gbit-5Gbit/in2(千兆位每平方英寸),而GMR磁头可以达到10Gbit-40Gbit/in2以上.目前GMR磁头已经处于成熟推广期,在今后它将会逐步取代MR磁头,成为的磁头技术。
1988年,费尔和格林贝格尔就各自独立发现了这一特殊现象:非常弱小的磁性变化就能导致磁性材料发生非常显着的电阻变化.那时,法国的费尔在铁、铬相间的多层膜电阻中发现,微弱的磁场变化可以导致电阻大小的急剧变化,其变化的幅度比通常高十几倍,他把这种效应命名为巨磁阻效应(Giant Magneto-Resistive,GMR).有趣的是,就在此前3个月,德国优利希研究中心格林贝格尔教授领导的研究小组在具有层间反平行磁化的铁、铬、铁三层膜结构中也发现了完全同样的现象。
巨磁阻效应,是指磁性材料的电阻率在有外磁场作用时较之无外磁场作用时存在巨大变化的现象.巨磁阻是一种量子力学效应,它产生于层状的磁性薄膜结构.这种结构是由铁磁材料和非铁磁材料薄层交替叠合而成.当铁磁层的磁矩相互平行时,载流子与自旋有关的散射最小,材料有最小的电阻.当铁磁层的磁矩为反平行时,与自旋有关的散射最强,材料的电阻.上下两层为铁磁材料,中间夹层是非铁磁材料.铁磁材料磁矩的方向是由加到材料的外磁场控制的,因而较小的磁场也可以得到较大电阻变化的材料。
众所周知,计算机硬盘是通过磁介质来存储信息的.一块密封的计算机硬盘内部包含若干个磁盘片,磁盘片的每一面都被以转轴为轴心、以一定的磁密度为间隔划分成多个磁道,每个磁道又被划分为若干个扇区.磁盘片上的磁涂层是由数量众多的、体积极为细小的磁颗粒组成,若干个磁颗粒组成一个记录单元来记录1比特(bit)信息,即0或1.磁盘片的每个磁盘面都相应有一个磁头.当磁头"扫描"过磁盘面的各个区域时,各个区域中记录的不同磁信号就被转换成电信号,电信号的变化进而被表达为"0"和"1",成为所有信息的原始译码.最早的磁头是采用锰铁磁体制成的,该类磁头是通过电磁感应的方式读写数据.然而,随着信息技术发展对存储容量的要求不断提高,这类磁头难以满足实际需求.因为使用这种磁头,磁致电阻的变化仅为1%~2%之间,读取数据要求一定的强度的磁场,且磁道密度不能太大,因此使用传统磁头的硬盘容量只能达到每平方英寸20兆位.硬盘体积不断变小,容量却不断变大时,势必要求磁盘上每一个被划分出来的独立区域越来越小,这些区域所记录的磁信号也就越来越弱.
1997年,全球基于巨磁阻效应的读出磁头问世.正是借助了巨磁阻效应,人们才能够制造出如此灵敏的磁头,能够清晰读出较弱的磁信号,并且转换成清晰的电流变化.新式磁头的出现引发了硬盘的"大容量、小型化"革命。
巨磁阻磁头GMR磁头与MR磁头一样,是利用特殊材料的电阻值随磁场变化的原理来读取盘片上的数据,但是GMR磁头使用了磁阻效应更好的材料和多层薄膜结构,比MR磁头更为敏感,相同的磁场变化能引起更大的电阻值变化,从而可以实现更高的存储密度,现有的MR磁头能够达到的盘片密度为3Gbit-5Gbit/in2(千兆位每平方英寸),而GMR磁头可以达到10Gbit-40Gbit/in2以上.目前GMR磁头已经处于成熟推广期,在今后的数年中,它将会逐步取代MR磁头,成为的磁头技术。
1 引 言
基于GMR效应的自旋阀生物磁传感器由于自身灵敏度高、线性程度好、易于集成等特点,与早期的电化学分析、压电晶体检测方法相比具有检测精度高的明显优点,与当前较成熟的荧光检测生物系统相比又不必依赖于庞大、精密的光学系统,因而其研究和应用前景被国内外众多研究单位和学者所关注和看好.1998年美国Naval Research Labo-ratory研制出了代BARC(bead array counter)芯片,到今天已经发展到能够实现DNA检测及纳米磁球检测。
2 生物传感器制备及测试
由于被检测信号较小仅为μV量级,在设计上采用惠斯登交流电桥作为检出结构,并且搭建了完备的检测系统,如图1所示.系统由GMR检测电桥、驱动部分和检测部分组成.惠斯登电桥由相同的GMR自旋阀敏感电阻Rsen,Rref和外部可调参考电阻R1,R2组成,其中电桥的上半桥臂,即磁敏感电阻Rsen,Rref,采用三步光刻法集成在芯片上,其自旋阀结构为Ta/NiFe/CoFe/Cu/CoFe/MnIr/Ta,磁阻变化率MR可达9.2%,性能见图2。
在测试过程中,由信号发生器产生交流信号,通过电流放大单元驱动电磁铁,产生固定频率的交变励磁场.将浓度为200 μg/mL、直径2 μm的超顺磁性免疫磁球以酒精溶液的形式加在Rsen上.在外界交变励磁场的作用下,附着在Rsen表面的磁球被磁化,产生一个同频率的微小附加场,使Rsen,Rref两桥臂感应到的磁场大小产生差异,进而导致交流检测电桥的输出信号发生变化.交流电桥的信号最终用锁相放大器检出后输出到计算机记录,从而实现对免疫磁球溶液的检测.此外,由于作为磁球溶剂的酒精也会对传感器的输出信号产生影响,因此先须测试酒精对输出信号的影响才能最终确定免疫磁球的输出信号幅度。
3 实验结果及讨论
3.1 不含免疫磁球溶液的测量
为了排除免疫磁球之外的其他因素对生物传感器输出结果的影响,先进行了对不含免疫磁球溶液的测量,具体结果见图3.从图中可以看出,在检测过程中有一个幅值约为20μV的本底信号存在,这主要是由于Rsen,Rref两桥臂不能够完全匹配引起的.虽然在实验开始之前进行了电桥的直流调平,但由于两桥臂的磁阻曲线不能完全重合,所以对交变励磁场的响应也就不能完全一致.而且由于不同的芯片上Rsen,Rref的匹配程度不同,本底信号在每次实验中大小也并不一致,但在每次具体的实验中,本底信号是稳定的.在滴加溶液过程中输出信号会出现一个大约50 μV的短暂尖峰后又回到本底的水平,这主要是由于在溶液滴加过程及其挥发过程中,传感器表面会产生温度变化而导致的,但这个尖峰信号并不能稳定保持,所以对的测量结果不会产生影响。
3.2 含有免疫磁球溶液的测量
在Rsen表面滴加1μL、质量浓度为200 μg/mL的免疫磁球溶液后,生物传感器表面形貌见图4,其输出如图5所示。
从图5中可以看出,在次滴加时附着在GMR生物传感器表面的磁球使得电桥输出达到300μV,由于传感器表面积相对磁球来说较大,在以后的第二,三次滴加中仍然有部分磁球附着到了传感器表面,使得传感器的输出进一步加大,最终达到450μV.此时虽然传感器表面没有被磁球完全覆盖,但由于新滴加上的液体对表面原有磁球也有一定的冲洗作用,因而在继续第四次滴加时,传感器表面磁球的数量没有进一步增加,传感器信号输出达到值,考虑到本底信号的影响,由免疫磁球产生的最终信号幅值应为300μV.该检测结果与INESC的Graham小组用直流方式对于2 μm磁球的检测结果类似。
3.3 信号随励磁频率的变化
在实验中,励磁场频率的选取也会对传感器信号的输出产生影响.当外加励磁场变化频率过高时,由于系统中电磁铁等感性阻抗元件的影响,使得电桥的输出信号大幅减弱.但考虑到系统的电路噪声,尤其是在频率越低时1/f噪声会急速增加的影响,所施加的励磁频率也不宜过低,外加励磁频率对于输出的影响见图6.在实验中选取的频率是信号和噪声都适中、信噪比的70 Hz。
4 结 论
利用由三步光刻工艺制备GMR传感器,采用交流检测的方式对于直径2 μm、浓度为200μg/mL的生物免疫磁球进行了初步检测.结果显示,不含磁球的溶液会造成信号的波动,但不能影响传感器的最终稳定输出,传感器表面附着磁球后产生了350μV的信号输出,并随着滴加次数的增多信号增大至450μV,最终达到饱和.此外较高和较低的频率会分别造成传感器输出信号的下降和系统噪声的上升,合适的频率也是优化输出信号的重要条件。
1988年,Fe/Cr超晶格中的巨磁电阻(GMR)效应被发现,为磁传感器领域带来了一场深远的革命。不久,一种具有低饱和场巨磁电阻效应的自旋阀结构被提出,基于这种自旋阀结构的磁传感器具有灵敏度高、功耗小、体积小、可靠性高、耐恶劣环境等优点,能够广泛地被应用于工业自动化和汽车工业中。
在基于自旋阀结构的传感器中,MR和矫顽力是两个非常重要的性能指标。在自旋阀薄膜的制备过程中,通常选取软磁和硬磁材料的组合作为自旋阀的自由层,从而增加自由层的自旋散射几率,提高MR。但是硬磁材料的引入将导致自由层矫顽力的增加,从而将影响传感器的测量精度。本文从理论和实验两方面研究了自旋阀自由层的矫顽力特性,通过弱磁场下的横向退火工艺降低传感器芯片的矫顽力,同时通过建立一种自旋阀自由层的单畴模型来解释退火实验的结果。
2 买验
采用直流磁控溅射法在硅衬底上制备了 IrMn顶钉扎自旋阀薄膜,自旋阀薄膜的各层厚度(nm)为:Ta(5)/NiFeCr(2.5)/NiFe(3)/CoFe(1)/Cu(1.8)/CoFe(3.5)/IrMn(11)/Ta(5)。
薄膜制备采用美国Kun J Lesker公司的CMS-A六靶磁控溅射系统。溅射时在基底平面内加上大小为50 Oe的磁场,使自旋阀薄膜形成易磁化轴。在经过光刻、离子刻蚀、去胶、正胶剥离等一系列工序后,最终制成了一组基于自旋阀结构的GMR磁传感器芯片,其中自旋阀磁阻条的宽度为25 μm,每个磁电阻单元共有20个磁阻条串联而成,每个磁阻条的长度为750 μm。
将制成的样品依次在通有氮气的退火炉中进行退火处理,采用不同的退火条件,退火温度的范围选取在100~200℃,退火磁场的范围选取在100~300 Oe,保温时间均为30 min。外磁场方向垂直于自旋阀薄膜自由层的易磁化轴,升温和降温的速率约为10℃/min。
3 结果与讨论
3.1 实验结果
将制成的传感器芯片进行测试,MR为10.234%,矫顽力为1.347 Oe,如图1所示。从图中可以看出,较大的矫顽力造成线性区(工作区)内同一磁场对应不同的电阻值,这一现象在实际传感器的测量应用中会带来较大的误差。因此在芯片其他性能不受影响的前提下,应设法将其降至。
在芯片的制备过程中,溅射薄膜时基底上50 Oe的恒定诱导磁场,使自旋阀薄膜的反铁磁层沿此方向形成钉扎场,同时使自由层沿此方向形成易磁化轴。在实际应用中,被检测磁场的方向需要与钉扎场的方向一致,即在自由层的易轴方向上,被检测磁场通过改变自由层磁矩的大小和方向以产生MR效应。于是,芯片的矫顽力即为自旋阀自由层的易磁化轴方向的矫顽力。但是,当被检测磁场沿易磁化轴方向施加时,磁化方向的改变是依靠磁畴畴壁的移动,为不可逆移动,矫顽力较大;而当被检测磁场沿难磁化轴方向施加时,磁化方向的改变是依靠磁畴磁化方向的转动,为可逆转动,矫顽力较小。因此,应设法将自由层的难磁化轴转至钉扎场的方向,以降低矫顽力。利用退火工艺,在垂直于自由层易磁化轴的方向上施加一个恒定的磁场,可以诱导自由层的易磁化轴向退火磁场的方向旋转,同时使自由层的难磁化轴转至钉扎场方向,这样就能够达到降低芯片矫顽力的目的。
实验中,当退火温度为150℃,退火磁场为120 Oe时,芯片的矫顽力降至最小值,为0.182 Oe,此时芯片的MR为9.426%,略有降低。
3.2 模型分析
根据铁磁学的理论,自旋阀自由层的饱和磁化强度(MFM)、外加磁场(H)和易磁化轴之间的角度关系可以用图3中的单畴模型来表示。
自由层铁磁材料的能量EFM可以表示为EFM=EZ+Eani+Eshape。其中EZ=-MFMHcos(θFM-θH)为外加磁场下铁磁材料的Zeeman能量;Eani=0.5MFMHksin2θFM为感生各项异性能;Fshape=4(M2FMtFM/ω)sin2θFM为形状各项异性能。其中tFM为自由层的厚度;Hk为感生各项异性场,ω为自由层样品的宽度。对于铁磁材料,Eani和Eshape是出现矫顽力的原因。
铁磁材料的矫顽力特性可以通过Meff-H曲线得到,Meff=MFMcos(θFM-θH)为铁磁材料的有效磁化强度。θFM随H发生变化,对于给定的H,当θFM使铁磁材料的能量达到极小值时,系统达到稳定。所以可以根据能量极小的方法,求出在不同的H下使铁磁材料的能量达到极小值时的θFM。另外,根据磁畴连续转动假设,新的θFM为最接近初始θFM的极小值点。这样便可以得到自旋阀的Meff-H曲线。
当自由层铁磁材料的能量EFM对θFM的一阶偏导数为0、二阶偏导数大于0时,能量达到极小值。根据实际芯片中薄膜的参数,选取MFM=980 emu/cm3,Hk=4 Oe,tFM=6.5 nm,ω=25μm,设定纵轴为归一化的等效磁化强度Meff/MFM,利用Matlab软件计算铁磁材料的Meff-H曲线,图4和图5分别给出了θH=0°和θH=90°时的情况。
可以看出,利用自旋阀自由层单畴模型计算得到的结果与实验中退火前后的结果是一致的,这说明了自旋阀自由层中易磁化轴的方向对芯片矫顽力的大小有着十分重要的影响。
4 结论
在基于自旋阀结构的磁传感器芯片中,自旋阀自由层易磁化轴的方向与芯片的矫顽力有着密切的联系。当自由层易磁化轴的方向平行于被检测的外磁场方向时,芯片的矫顽力。利用弱磁场下的横向退火工艺,将自由层易磁化轴的方向在平面内旋转,使其在实际应用时垂直于外磁场的方向(即难磁化轴平行于外磁场的方向),当退火温度为150℃,退火磁场为120 Oe时,芯片的矫顽力降至0.182 Oe,并且MR没有明显的降低,这种低矫顽力的GMR芯片可以满足高精度线性测量的需要。