熔点仪

  熔点仪是利用物质熔化过程中透光率的变化来测量熔点。光电检测,微机控制,加热速度由程序控制,LED显示较大和更方便读数。初熔、终熔、温度自动显示,自动控制温度速率,使测量熔点更快更精确。

特点

  光电检测,数字显示,配有RS232接口,可向PC机传送数据,显示融化曲线。

技术指标

  熔点测定范围:室温~300℃

  温度数显最小读数值:0.1℃

  线性升温速率:0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)

  标准毛细管尺寸:外径ф1.4mm 内径ф1.0mm

  准确度:<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃范围内:±0.8°

  重复性:(升温速度1.0℃/min) 0.3℃

  电源: 220±22V 50Hz±1Hz 100W

  质量(净重):13kg

  外表尺寸(长、宽、高): 62cm×42cm×34cm

用途

  测定晶体物质的熔点以确定其纯度。主要用于药物、染料、香料等晶体有机化合物的熔点测试。

原理

  根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。

操作规程

  1.目的

  规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。

  2.范围

  本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。

  3.基本操作

  3.1装样

  3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。

  3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。

  3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。

  3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。

  3.2熔点测定

  3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。

  3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。

  3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。

  3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

  3.3关机

  3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。

  4.注意事项

  4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。

  4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化

  曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。

  4.3熔点仪的升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。

  4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。

  4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。

  4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。

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