气相色谱仪

  气相色谱仪本仪器是采用了中文大屏幕LCD显示器、具有八阶程升功能的新型气相色谱仪。其基本配置为FID、TCD两种检测器,并可方便地扩充ECD、FPD、NPD三种检测器。

性能特点

  1、中文大屏幕 LCD 显示器,显示内容丰富直观,设定参数及其方便。

  2、采用了微机自动点火装置。

  3、采用了稳定可靠的数字调零,避免了电位器调零引起的基线不稳定现象。

  4、三气路结构,可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器, 并可方便地扩充 ECD 、 FPD 、 NPD 三种检测器,以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。

  5、该机可十分容易地由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器,两个放大器的参数可分别控制,真正实现了一机多用。

  6、具有八阶程序升温功能。

  7、具有变频功能的智能后开门自动降温系统, 降温速度快, 实现了真正意义上的近室温操作。

  8、柱室采用独有的跟踪升温方式;避免了柱室的快速升温造成检测器的污染。

  9、同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统,具有性能优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统,可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。

  10、具有掉电保护功能,可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能。

  11、具有超温保护功能,温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度,均会自动停止加热;并有中文提示故障原因及报警提示。

  12、具有“0℃”保护功能。当任一路温度显示始终为“0℃”时, 均会自动停止加热,以防该室始终加热导致加热体损坏.并有中文提示故障原因及报警提示。

  13、具有断气保护及中文提示功能,可限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。

  14、具有故障自我诊断功能,随时显示中文故障原因,及报警提示。

技术指标

  1、温度控制:

  控温范围:室温+8℃—420℃

  控温精度:在200℃以内为±0.1℃;在200℃以上为±0.2℃

  程升阶数:八阶

  升温速率:1—30℃/分钟

  2、检测器指标:

  FID: 检测限:Mf≦1×10-11g/s(苯/CS2)

  噪  音:≦0.02mv

  漂  移:≦0.1mv/h

  TCD: 灵敏度≥3000mV.ml/mg(苯)

  噪音:≤0.02mV

  漂移:≤0.1mV/h

分离原理

  气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。

使用注意事项

  一,进样应注意问题 :

  手不要拿注射器的针头和有样品部位,不要有气泡(吸样时要慢,快速排出 再慢吸,反复几次,10ul 注射器 金属针头部分体积 0.6ul,有气泡也看不到, 多吸 1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡, (指 10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快) ,每次进样保持相 同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

  二,安装色谱柱 :

  1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。

  2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石 墨卡套,安装时不易拧的太紧.垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的 垫片(岛津色谱是垫片密封) 。

  3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好,防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

  4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽 化室结构不同,所以插进的长度也不同.需要说明的如果你用毛细管色 谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不 能探进太多,略超出卡套即可。

  三,氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响: 氢气和空气的比例应 1:10,当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下 降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流 速.氢气和空气有一种气体不足点火时发出"砰"的一声,随后就灭火,一般当 你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足. 四,使用 TCD 检测器:

  1. 2. 氢气做载气时尾气一定要排到室外,氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给. 五,如何判断 FID 检测器是否点着火: 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用 带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。

  六,如何判断进样口密封垫是否该换: 进样时感觉特别容易,用 TCD 检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现, 说明密封垫漏气该更换.更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温 度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

  七,如何选择合适的密封垫 : 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过 300℃时用耐高温密 封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

  八,怎样防止进样针不弯:很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:

  1. 进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更 紧,这时注射器很难扎进去。

  2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

  3.注射器 杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注 射器杆弄弯。

  4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯.注射器用一段时 间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方 法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注 入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤 纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时 用溶剂洗注射器。

  5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你 进样熟练了自然就快了。

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