酸式滴定管,分析化学中常用的滴定仪器,只能用于酸性溶液。可用于进行酸碱中和滴定试验等。
1、滴定管分酸式滴定管碱式滴定管
酸式滴定管-------玻璃活塞-------量取或滴定酸溶液或氧化性试剂。
2、刻度上边的小(有0刻度),下边的大。
3、小刻度为0.1ml,度是百分。即可到0.01ml
4、下部尖嘴内液体不在刻度内,量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出。
1、使用时先检查是否漏液。
2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。
3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。
4、读数需有两次,次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。
5、读数时,视线、刻度、液面的凹面低点在同一水平线上。
6、读数时,边观察实验变化,边控制用量。
7、量取或滴定液体的体积==次的读数-次读数。
8、用于盛装酸性溶液或强氧化剂液体(如KMnO4溶液),不可装碱性溶液。
由于中和滴定的计算原理为:
中υ(待测)/υ(标准)为计量数之比,由化学方程式确定,而V(待测)与C(标准)均为确定值,所以只有V(标准)影响着C(待测)的计算结果;故在实验中由操作中的各种误差将会对V(标准)值有影响,从而对C(待测)的计算产生了误差,V(标)增大,后的结果偏高;V(标)减小,后的结果偏低。这样我们在中和滴定误差分析的步骤是:不正确操作 → 直接后果 → 对V(标)的影响 → 滴定误差。
例:若用标准氢氧化钠来滴定待测盐酸溶液,
分析下列操作会对滴定结果产生什么影响:
(1)碱式滴定管水洗之后未用标准碱溶液润洗。
分析:不正确操作:未用标准碱溶液润洗碱式滴定管。直接后果:稀释了标准碱溶液。对V(标)的影响:使用的标准碱溶液增多,V(标)增大。造成的滴定误差:使后的结果偏高。
(2)a、滴定前碱式滴定管中未将气泡赶尽,滴定后气泡消失。
分析:不正确操作:未将滴定管中的气泡赶尽,滴定后气泡消失。直接后果:经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积。对V(标)的影响:使V(标)增大;造成的滴定误差:使后的结果偏高。
b、滴定前碱式滴定管中已将气泡赶尽,但滴定时由于操作上的错误,碱式滴定管内进了气泡。
分析:不正确操作:滴定时由于操作上的错误,碱式滴定管内进了气泡。直接后果:经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积;对V(标)的影响:使V(标)减小;造成的滴定误差:使后的结果偏低。
(3)锥形瓶水洗后用待测酸液润洗,将会对滴定结果产生什么影响?
分析:不正确操作:锥形瓶水洗后用待测酸液润洗。直接后果:使待测液的体积增大。对V(标)的影响:使V(标)增大;造成的滴定误差:使后的结果偏高。
(4)若使用的锥形瓶水洗之后未干燥,即注入酸并进行滴定,对滴定结果有何影响?
不会对V(标)造成影响,也不会造成滴定误差。
(5)a、滴定读数时,开始是平视,结束时读数仰视将对滴定结果有何影响?
分析:不正确操作:滴定结束时读数仰视。直接后果:滴定结束时的读数大于了正确操作时的读数。对V(标)的影响:通过公式:滴定标准溶液的体积==次的读数-次读数,可以看出,V(标)增大;造成的滴定误差:使后的结果偏高。
b、结束时读数俯视将对滴定结果有何影响?略。
当滴定管没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗,或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗涤剂刷洗,不能用去污粉。如果用肥皂或洗涤剂不能洗干净,则可用洗液5~l0mL清洗。洗涤酸管时,要预先关闭旋塞,倒入洗液后,一手拿住滴定管上端无刻度部分,另一手拿住旋塞上部无刻度部分,边转动边将管口倾斜,使洗液流经全管内壁,然后将滴定管竖起,打开旋塞使洗液从下端放回原洗液瓶中。
用肥皂、洗涤剂或洗液洗涤后都需用自来水充分洗涤,然后检查滴定管是否洗净。滴定管的外壁亦应保持清洁。
用自来水洗涤后,应检查滴定管是否漏水。对于酸管,先关闭旋塞,装水至“0”线以上,直立约2min,仔细观察有无水滴滴下,然后将旋塞转180°,再直立2min,观察有无水滴滴下。如发现有漏水或酸管旋塞转动不灵活的现象,酸管则需将旋塞拆下重涂凡士林。
旋塞涂凡士林的方法是,把滴定管平放在桌面上,取下旋塞,将旋塞和旋塞套用滤纸擦干,用手指沾上少量凡士林,在旋塞孔的两边沿圆周涂上一薄层 (凡士林不宜涂得太多,尤其是在孔的两边,以免堵塞小孔)。然后把旋塞插入旋塞套中,向同一方向转动旋塞,直到从外面观察时全部透明为止。如果发现旋转不灵活或出现纹路,表示涂凡士林不够;如果有凡士林从旋塞隙缝溢出或被挤入旋塞孔,表示涂凡士林太多。凡出现上述情况,都必须重新涂凡士林,后还应检查旋塞是否漏水。
用自来水冲洗以后,再用纯水洗涤3次,每次10mL。每次加入纯水后,要边转动边将管口倾斜,使水布满全管内壁,然后将酸管竖起,打开旋塞,使水流出一部分以冲洗滴定管的下端,关闭旋塞,将其余的水从管口倒出。后用操作溶液洗涤3次,每次用量为10mL,其洗法同纯水荡洗。
当操作溶液装入滴定管后,如下端留有气泡或有未充满的部分,用右手拿住酸管上部无刻度处,将滴定管倾斜30°,左手迅速打开旋塞使溶液冲出(下接一个烧杯),从而使溶液布满滴定管下端。
把滴定管架在滴定管夹上,并保持垂直,或用右手拿住滴定管上部无刻度处,让其自然下垂,否则会造成读数误差。把一小烧杯放在滴定管下,按操作法以左手轻轻打开酸管的旋塞,使液面下降到0.00~1.00mL范围内的某一刻度为止,等1~2min后再检查一下液面有无改变,如果没有改变,则记下读数作为滴定管的“初读”。滴定管好是在零或接近零的任一刻度开始,并每次都从上端开始,以消除因上下刻度不匀所造成的误差。
酸碱中和滴定的操作步骤和注意事项可用一段口诀来概括:
酸管碱管莫混用,视线刻度要齐平。
尖嘴充液无气泡,液面不要高于零。
莫忘添加指示剂,开始读数要记清。
左手轻轻旋开关,右手摇动锥形瓶。
眼睛紧盯待测液,颜色一变立即停。
数据记录要及时,重复滴定求平均。
误差判断看V(标),规范操作靠多练。