此仪器采用酸碱消煮法原理,即,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质。纤维测定仪广泛用于粮食、饲料及其他农副产品中。
粗纤维测定仪是采用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在强制规定的条件下测出的概略成份,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
适用于对各种粮食,饲料等的粗纤维含量测定,测试结果符合国标GB/T5515、GB/T6434的规定。
测定对象:各种粮食、饲料、谷物、食品及其他农副产品中粗纤维的含量
该系统主用于抽提谷物、食品、饲料等中的粗纤维、酸性和中性洗涤纤维、纤维素、半纤维素、木质素等,检测食品中的总体、可溶、不溶膳食纤维。
其具体特点为:粗纤维测定仪测试样品数3 个/次,样品量0.5-3.0 克,重现性< ±1,采用气泵反吹技术加速实验进程,所有浸提过程可通过自动放置阀操作,每个样品可单独操作,实验结果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA 等标准;膳食纤维测定仪测试样品数6 个/次,样品量0.5-3.0 克,每个样品可单独处理,内置高效蠕动泵,抽真空过滤,真空度可调,可气体反吹,加速洗涤,含循环恒温水浴,高精度温度控制,6 位磁力搅拌装置,电子计时报警。
附注:该设备现配有进口坩埚30 个;在进行粗纤维抽提时,脂肪含量大于1%的样品的前处理需另选配(COEX 冷浸提装置,暂未配)。
一、纤维测定仪安全规则
1. 红外加热管和坩埚在加热和冷却时能达到100度或更高的温度,故为防止操作者被烫伤,在开始工作前请把加热防护板置于坩埚外侧;
2. 工作中,使用的容器和样品必须和仪器的温度(约100度)相一致;
3. 维护及清洗前请拔掉电源插座,且红外加热管和坩埚等容器都必须是冷却的,可用湿布和难燃非腐蚀性的清洗剂来清洗。
二、纤维测定仪样品处理
1. 将需要测定的样品磨粉碎至40-60目,过筛,烘干至恒重;
2. 若样品必须在新鲜状态下测量(即在含水状态下),则必须在同样条件下测量一个不含水的干样,以确定里面的水含量;
3. 如果样品脂肪含量5-10%,则以25ml每克样品的量,用石油醚进行脱脂处理(蒸发残留物不1g/100ml)。
三、纤维测定仪仪器操作总则
1. 将坩埚烘干至恒重,记录其重量至小数点后四位;
2. 将烘干至恒重的样品放入上述坩埚,记录其重量至小数点后四位;
3. 上述两项相减,计算样品重量;
4. 将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;
5. 将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内,对齐(用坩埚夹取/放坩埚时,先把虎口张至足够大,且一定要夹在其中部靠上位置,否则极易把坩埚带翻或打破,要耐心缓慢操作);
6. 缓慢下压手柄,使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定,内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直,上抬时动作一定要慢,否则极易把坩埚带翻);
7. 接通电源及冷凝水(打开水);
8. 通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;
9. 将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始,由于设备为冷的,故为保持温度一致,以防反应管因温差而破裂,故不用预热,以后再行进换液,则都需提前预热)从仪器顶部加入消解管内;
10. 设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);
11. 酸解(或碱解)完成后,即时间用完后,关闭红外加热;
12. 等液体冷至不再沸腾,将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵,进行排液(若液体排空非常缓慢,可关闭蠕动泵,将三通阀旋至PRESSURE档,打开反吹泵,进行反吹,然后再将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵进行排液,反复操作,直至液体排空);
13. 液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗,而后排空,反复操作此步骤,直至PH值为中性;
14. 液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热的碱液(或酸液)进行碱解(或酸解)(此处与前方酸解相呼应,即若前面行酸解,此处则进行碱解,反之亦然),重复步骤8-13;
15. 按实验方案进行后续处理,后用热水清洗仪器,清洗完毕后,关好冷却水,关闭电源;
16. 后按实验方案处理数据,计算结果。
17. 备注:使用该设备测定不同组分,请查阅具体的方法,目前该设备已备有以下方法,如有需要可向设备管理员处寻求帮助:
a) 粗纤维检测法(Weende法,AOAC);
b) 氧化硅的测定;
c) 酸性洗涤木质素的测定;
d) 酸性洗涤纤维的测定;
e) 高锰酸钾法测定木质素和植物纤维素;
f) 中性洗涤纤维的测定等。
四、纤维测定仪实验注意事项
1. 称量过程一定要准确(关好天平挡门),不要用手拿坩埚,用夹子拿取;
2. 在次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时,必须保证液体是热的,避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂;
3. 仪器清洗好不要用洗衣粉,洗洁净之类的溶剂,好选用热水进行清洗,如果确实清洗不净,则可用少量的溶剂进行清洗;
4. 在酸解(或碱解)完成后,排液时应缓慢进行,防止漂浮的样品粘附到消解管壁上,如果样品粘附的比较牢固,无法用水清洗,可用软毛刷从底部轻轻刷掉;
5. 石英坩埚轻拿轻放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;
6. 若坩埚长时间使用时有明显堵塞,可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时,冷却后再进行清洗;
1、对于不同型号的仪器,加热、消煮有一对一,一对二之分;若是一对二,即使另一管内无样品,也应加蒸馏水。
2、在进行检测之前要检查各个消化腔是否漏液,因为该测定仪一次可测得6个样品,再每次使用时都会对仪器有损耗。这样就会导致各个部件的规格不一样,在加酸或加碱时会漏出,影响检测结果。
3、在加液时要注意不要蓝线。
4、当酸消化完毕后,要用抽滤泵将剩余的酸进行抽滤,若有一部分抽滤不出来,用反冲泵进行抽滤,也可向砂芯坩埚中加少量水,再进行抽滤。
5、用碱液消化之前要用水洗去样品中的酸,让其显中性;碱消化完毕后,也要用水洗,使其显中性。
6、由于某些原因导致检测失效,这时就要放弃操作,在放弃操作时,为了不影响其它几个样品的检测,可用一个胶管进入消化腔中,用洗耳球吸出里面的液体。
7、在消化时,消化时间过长,可能会导致酸碱液冒出,这时可调节电流强度或加消泡剂正辛醇。
8、向仪器内部加入液体时,必须保证液体是热的,避免因为温度的差异造成仪器下管的炸裂,因此在加液之前必须要先将酸碱蒸馏水进行预热。
9、仪器由于经常与酸、碱及水接触,且仪器通有220V交流电,故实验室插座一定要有良好的接地。
10、工作中,使用的容器和样品必须和仪器的温度(约100℃)相一致。
11、维护及清洗前请拔掉电源插座,每次用完仪器后,应用滤纸将抽滤座内的水吸干。
12、当坩埚在500℃高温炉内灼烧1小时后,不要立即将坩埚取出,否则由于炉内温度与炉外温度的温差太大极易使坩埚炸裂。