在线气体质谱仪的工作流程图气体样品→进样系统→离子源→质量分析器→离子检测器→数据处理及控制系统,离子源、质量分析器、离子检测器必须在真空下工作(10–4pa)。
进样系统--可用卡套直接把样品毛细管接到反应器,通过持续不断的进样、快速的检测,实时在线检测样品气体的种类和含量的变化。进样压力(100mbar-2bar),响应时间可短至300ms。进样毛细管主要有石英毛细管和不锈钢毛细管两种。石英不会和酸性气体反应且气体不容易吸附在其表面。
离子源--一般都选用电子轰击离子源(EI)。中性分子被70ev的电子轰击成离子。目前比较好的灯丝材料是铱,它的使用寿命可达5年,而钨灯丝的使用寿命仅1年。质量分析器--市面上的在线气体质谱仪大都用四级杆质量分析器。四极杆质量分析器又称为四极滤质器。它由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成,全属杆的截面是双曲线形的。离子束进入电场后,在交变电场作用下产生了振荡,在一定的电场强度和频率下,只有某种质量的离子能通过电场到达检测器,其他离子则由于振幅增大,撞到极杆上而被“过滤”掉,并被真空泵抽走。
质谱仪是通过对样品离子质荷比的测定来分析其组成的一类仪器。实验室质谱仪种类很多,从应用的角度可以分为有机、无机、气体、同位素质谱仪几类。有机质谱是质谱仪中数量最多,应用最广的一类,在线气体质谱也是质谱大家庭中不可或缺的一种。在线气体质谱广泛的应用于残余气体分析(RGA)、催化研究(TPR、TPD、TPO)、环境尾气分析、气体纯度分析、反应动力学等。
离子检测器--法拉第杯(直接电测法)离子流直接为金属电极所接收,并用电学方法记录离子流大小。二次电子倍增器(二次效应电测法)一定能量的正离子打击阴极的表面,产生若干二次电子,然后用多级瓦片状的二次电极(或称打拿极)使二次电子不断倍增,为阳极所检测。二次电子倍增器的检测极限更低。好点的质谱会同时配备这两种检测器。
在线气体质谱仪基本上被国外垄断,关键技术还不能国产化,做的比较好有MKS的Spectra系列。