有机元素分析仪

    有机元素分析仪是一种实验室常规仪器,其最基本的应用是化合物组成鉴定。

基本信息

    1897年, 科学家 Max Dennstedt 报告了一个简单的有机元素分析的方法,发表为论文 ''?ber Vereinfachung der organischen Elementaranalyse'',采用来自贺利氏铂金冶炼厂(Heraeus Platinum Smelting Factory)生产出高质量高纯度的石英玻璃和铂金,并很快将其应用到碳元素和氮元素的分析中。1923年, [[弗里茨普端格(Fritz Pregl)]] 获得诺贝尔化学奖,以表彰其在“有机化合物微量分析法”的贡献,其研究采用的是贺利氏公司制造的专用元素分析仪器,如今元素分析部门已经从贺利氏分离,建立了独立的Elementar Analysensysteme GmbH,专注CHONS元素分析。
    有机元素分析最早出现在19世纪30年代,李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量,他首先将样品充分燃烧,使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气,然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收,根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。
    目前,元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是最经典的分析方法。传统的化学元素分析方法,具有分析时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展,自动化技术和计算机控制技术日趋成熟,元素分析自动化便随之应运而生。有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代,后经不断改进,配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理,方法简便迅速,逐渐成为元素分析的主要方法手段。目前,有机元素分析仪上常用检测方法主要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
    毕生研究有机元素分析仪的Hans-Pieter Sieper 博士说:现代有机元素分析仪与代微量分析仪相比,类似于将“现代发射光谱仪与19 世纪60 年代的Bunsen/Kirchhoff光谱分析仪相比”。现代的微电子学、检测方法和软件已经允许我们开发出分析性能更好、分析效率更高和用户使用更加方便的有机元素分析仪器”。他特别解释从低于1mg 的微量样本到多于1g 或更多的宏量样本的C,H,N,S 和O 的分析能力和将吹扫捕集分离与快速及简便的色谱分离结合起来的可控热解析技术引入元素分析领域。

应用范围

    元素分析仪作为一种实验室常规仪器,可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定, 在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。可广泛应用于化学和药物学产品,如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量,从而揭示化合物性质变化,得到有用信息,是科学研究的有效手段
    节能减排:燃料、煤、油品成分分析;
    环境监控:混合肥料、废弃物、软泥、淤泥、矿泥、煤泥、沉淀物、肥料、杀虫剂和木料、固液垃圾。
    地质材料:海洋和河流沉积物、土壤、岩石和矿物。
    农业产品:植物和叶子、木料、食物、乳制品(如牛奶)。
    化学和药物产品:精细化工产品、药物产品、爆炸物、催化剂、有机金属化合物、聚合物、合成橡胶、皮革、纤维材料和纺织产品。
    石油化工和能源:煤炭、石墨、焦碳、原油、燃料油、石油、汽油添加剂、润滑油、油品添加剂。
    物理性质:水泥、陶瓷、玻璃纤维、轮胎、燃料、色素、建筑材料、绝缘材料。

原理

    CHNS测定模式下,样品在可熔锡囊或铝囊中称量后,进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧。燃烧的阶段再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧。如使用锡制封囊,燃烧最开始时发生的放热反应可将燃烧温度提高到1800°C,进一步确保燃烧反应完全。
    样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同时试剂将一些干扰物质,如卤族元素、S和P等去除。随后气体进入还原管,去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2,而后通过吹扫捕集吸附柱或者气相色谱柱实现气体分离,然后进入热导检测器。
    测定O的方法则主要是裂解法,样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO,然后通过热导池的检测,最终计算出氧的含量。

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