光谱分析仪

  光谱分析仪,是一种用于测量发光体的辐射光谱,即发光体本身的指标参数的仪器。

分类

  根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪。经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器:新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器。调制光谱仪是非空间分光的,它采用圆孔进光根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪,衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪.光学多道分析仪OMA (Optical Multi-channel Analyzer)是近十几年出现的采用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理,存储诸功能于一体。由于OMA不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及之后的一系列繁琐处理,测量工作,使传统的光谱技术发生了根本的改变,大大改善了工作条件,提高了工作效率:使用OMA分析光谱,测盆准确迅速,方便,且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由打印机,绘图仪输出.目前,它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测。

优点

  1. 采样方式灵活,对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。

  2. 测试速率高,可设定多通道瞬间多点采集,并通过计算器实时输出。

  3. 对于一些机械零件可以做到无损检测,而不破坏样品,便于进行无损检测。

  4. 分析速度较快,比较适用做炉前分析或现场分析,从而达到快速检测。

  5. 分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。

缺点

  1. 对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。

  2. 不是原始方法,不能作为仲裁分析方法,检测结果不能做为国家认证依据。

  3. 受各企业产品相对垄断的因素,购买和维护成本都比较高,性价比较低。

  4. 需要大量代表性样品进行化学分析建模,对于小批量样品检测显然不切实际。

  5. 模型需要不断更新,在仪器发生变化或者标准样品发生变化时,模型也要变化。

  6. 建模成本很高,三元素分析仪测试成本也就比较大了,当然对于大量样品检测时,测试成本会下降。

  7. 易受光学系统参数等外部或内部因素影响,经常出现曲线非线性问题,对检测结果的准确度影响较大。

工作原理

  分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I o= -lgT = KCL 式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。

  物理原理

  任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。

  能量的能级状态称为基态能级(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能的激发态则称为激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量的轨道上运动。

  如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。

  电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。

应用

  由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性,且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析、多组分多通道同时测定等特点,成为在线分析仪表中的一枝奇葩。近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域,为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。光谱分析仪应用于钢铁冶金、有色金属、石油化工、机械制造、能源电力、铁路运输、航空航天、食品卫生、环境保护以及教学科研等各个领域。

  直读光谱仪一般属于原子发射光谱,应用于冶金,铸造,有色,黑色金属鉴别,石化,机械制造等行业。国际上比较有名的有美国热电(收购瑞士ARL),德国斯派克,德国布鲁克,日本岛津等比较有名。

  手持式光谱仪属于X射线荧光光谱仪,同样属于原子发射光谱仪,但和直读光谱的激发方式不一样,直读光谱靠高压放电激发,X射线是通过X光管来激发,接收原件也不同,检测元素范围和精度低于直读光谱,但应用于合金材料牌号鉴别以及混料筛选,废料回收,野外材料牌号鉴别有特殊用途,因可以做的小巧,一般做成手持式,方便携带。

发射光谱分析的过程

     1.把试样在能量的作用下蒸发、原子化(转变成气态原子),并使气态原子的外层电子激发至高能态。当从较高的能级跃迁到较低的能级时,原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。这一过程称为蒸发、原子化和激发,需借助于激发光源来实现。
     2.把原子所产生的辐射进行色散分光,按波长顺序记录在感光板上,就可呈现出有规则的光谱线条,即光谱图。系借助于摄谱仪器的分光和检测装置来实现。
     3.根据所得光谱图进行定性鉴定或定量分析。由于不同元素的原子结构不同,当被激发后发射光谱线的波长不尽相同,即每种元素都有其特征的波长,故根据这些元素的特征光谱就可以准确无误的鉴别元素的存在(定性分析),而这些光谱线的强度与试样中该元素的含量有关,因此还可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。

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