| 一.卤素含量的测定 实验方法:电位滴定法
1.试剂:(1)乙醇─苯混合溶液(10:1)
(2)硝酸银标准溶液 0.05N (需标定)
2.仪器:电位差计、银电极、甘汞电极(玻璃电极)
3.基本原理:(略) 注:由能斯特公式导出
电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法,当滴定反应达到等
当点时,待测物质浓度突变,使指示电极的电位产生突跃,故可确定终点。
4.硝酸银标准溶液的配制:
用万分之一天平称量8.494g硝酸银,后溶解至1Ｌ容量瓶中(0.05N)。
5.基准氯化钠标准溶液的配制:
用减量法称量氯化钠(优级纯)至坩锅中,在550℃下烘烤2个小时左右,降至室 温,转至称量瓶中称量,取50ml小烧瓶,将氯化钠慢慢(分几次)向小烧杯中倒,称重 1.64g,溶解后转移至1Ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯)
6.铬酸钾(2%)溶液配制:
称取2g铬酸钾配成2%的水溶液。
7.标定硝酸银:
吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中,以铬酸银溶液为指示剂, 用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。
按下式计算系数C：
C=0.01/V (g/ml).
8.实验步骤：
准确称量试样(约1g)若为焊剂则移取已知比重的试液1ml,配制成200ml溶液于
500ml烧杯中,接好电极, 开动电磁搅拌,用0.05N硝酸银溶液滴定,记录消耗的硝酸
银溶液体积(ml)和相应的电极电位(mv).全部实验需进行空白试验。
Cl%=C(V-V0)/m x100% 二、酸值的测定:
实验方法: 酸碱滴定法
1.试剂: (1)无水乙醇
(2)甲苯
(3)0.1N KOH标准溶液:将5.6gKOH溶于蒸馏水中,备用。
(4)酚酞溶液:1g酚酞溶于甲醇溶液中至100ml。
2.实验步骤:
(1)用溶剂(选(1)、(2)或(1)+(2))溶解约1g样品(若为焊剂则移取已知比重的试液1ml),溶于100溶剂内。
(2)滴加酚酞指示剂,立即用KOH溶液滴定至浅粉红色,持续15S即可。
(须做空白) 酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g) 三、扩展率测定:
实验方法:游标卡尺测量法
实验步骤:
1.样板的制备:
将T2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇
清洗,放置空气中干燥后,放入150℃±5℃烘箱内1小时氧化,取出放入严密的玻璃
瓶中备用。
2.试料
称取0.3000±0.002g实芯焊丝(Φ1.0),用小细棒弯成小圆。
3.试验步骤
将铜板一角弯一小角,将试料环放在试验板中心,用镊子夹住试验板小角(焊剂
滴三滴,固体焊剂称3g)放入锡锅,在30s内熔化并扩展,取出常温下冷却,用乙醇清
除残余物,用千分尺测铜板厚度H0和铜板中试料中心处的厚度HA。 扩展率=4.06-(HA-HO)/4.06×100% 四、焊剂含量测定(焊丝)
实验方法:减量法
1.试剂: 丙三醇、异丙醇(无水乙醇或95乙醇)
实验步骤:
1.取样:取焊丝10～20g,并准确称至0.001g,质量为m1。
2.熔样:取大约60g丙三醇于烧杯中,加热至冒白烟,用长镊夹取样品,轻轻放入溶液中
继续加热至微沸。
3.洗样:待样品冷却,凝固后取出,用水冲净,再用异丙醇将表面擦净。
4.称样:准确称量上述样品,质量为m2, 焊剂含量% = (m1 - m2)/m1× 100 五、锡含量测定
实验方法:滴定法
1.试剂: (1)浓硫酸H2SO4
(2)浓盐酸HCl
(3)KIO3标准溶液(0.004000g/ml,需标定)
(4)Al片、锡粒(99.99%以上)
(5)碳酸氢钠饱和溶液、1%的淀粉溶液
2.仪器:酸式滴定管、玻璃弯管(带胶塞)、锥形瓶
3.实验准备
(1)KIO3标准溶液的配制和标定
A:配制:称5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml烧杯中,加入200ml水, 加热
至完全溶解,冷却至室温后,转移于2000ml容量瓶中,用纯水稀释至刻线,混匀备用。
注: 1.若溶液不澄清,应先过滤后稀释。
2.此溶液应避光保存,每次标定后使用。
B:标定:
1.准确称取0.100g纯锡,质量为m,置于锥形瓶中。
2.加入20ml浓硫酸,加热,至冒白烟后,自然冷却至室温。
3.加入70ml纯水,沿壁缓慢加入,摇匀,静置。
4.加入50mlHCL后,再加入1.5～2gAl片,迅速塞紧瓶口,待反应一段时间后加热, 且胶管一端插入NaHCO3饱和液中,反应至冒大泡,迅速用水冲冷。
5.加入5ml淀粉溶液,快速用KIO3溶液滴定, 至溶液由无色变成淡兰紫色,持续15S即可。消耗KIO3溶液体积为V3溶液体积为V3溶液体积为V
滴定度T = m/v (g/ml)
(2)饱和NaHCO3溶液配制3溶液配制3溶液配制
取与所需溶液等体积的纯水,然后慢慢加入NaHCO3,边加边搅拌,至固体溶解。
(3)1%的淀粉溶液配制
取30ml纯水加热至沸,溶入1.0g淀粉,至完全溶解后,再加入69ml纯水,备用。
4.锡含量测定
A:试样制备
取20～30g焊丝,用甘油加热熔化,以除去焊剂,冷却后,用镊子夹出后, 用水洗再用异丙醇将表面擦净,备用。
B:测定
将A所得试样锯末,准确称取约0.150g,加入H2SO4等,其余步骤同KIO3溶液标定。
原始记录模式:
硫酸纸重: ＴKIO3×V
Sn%= ─────── ×100
m 六、样品制备 实验方法:抽提法
1.试剂:异丙醇
2.仪器:250ml平底烧瓶、配套温包、抽提管、冷凝管。
实验步骤:
(1)取样:取焊丝80～100g,切成2～3mm,作为样品备用。
(2)抽提:取抽提管,用滤纸堵上小孔,小心将样品倒入抽提管, 并保证滤纸与管壁间无样品进入。取100ml左右异丙醇加入烧瓶,安装好装置,并将冷凝管上口用滤纸包好,大约抽提4小时。
(3)蒸馏:卸下抽提管,装上蒸馏装置,将溶液蒸至75ml左右后,停止加热。
(4)挥发:将抽提液倒入小烧杯中,水浴加热,至剩2ml左右。
(5)烘干:放入烘箱中于110±5℃下烘干,2小时后取出,放入干燥器中备用。 七、发泡实验 一.仪器:200ml小烧杯、发泡器、刻度尺。
二.实验步骤:
(1)取样品160ml于200ml烧杯中,放入发泡器,量其上升高度(mm),若升至
200ml以上,且泡沫细小、均匀,则发泡性好。
(2)取出发泡器,若泡沫在15S内不完全消失,且液面四周仍有小泡残留, 则合格。 八、颜色 实验方法: 目测法
实验步骤:
1.取200ml干净小烧杯,加入100ml左右待测液。
2.将其与标准液平行放置,看其颜色是否相同。
3.若颜色有异,需从各方面考虑其原因。 九、比重 一.仪器:比重计、比重管、温度计。
二.实验步骤:
(1)将待测液约100ml,倒入比重管,估计其大约比重,选比重计, 将其放入待 测液中,静置。
(2)在视线与其刻线对应凹液面相平时,读数,准确至0.001。
(3)记录测试时环境温度和湿度。 十、机械杂质 实验方法:目测法
实验步骤:
1.取干净烧杯200ml,倒入150ml左右待测液,静置。
2.透过烧杯看溶液中是否有悬浮物、漂浮物等杂质。 十一、水溶物电导率试验 1.在四个100ml烧杯内,分别加入去离子水50ml,将两个烧杯保存作为核对标准,其余 二个烧杯中分别加入0.05±0.005g固体焊剂(或0.1ml液体焊剂)。
2.用电炉将烧杯中的水烧开,当大量冒气泡时即停止,注意不要爆沸。
3.用去离子水彻底冲洗电导电极,然后浸入烧杯中记下读数。 核对标准的电导,如大 于2μs/cm,则该水已被水溶性物质污染,所有实验需重做。
4.二个试验结果的平均值作为试液的电导率。用μs/cm表示。
十二、绝缘电阻试验
1.样板制备
1.1 将特别的梳型电极样板,用1:2盐酸溶液除去氧化膜后,用水洗净,用乙醇擦干。
1.2 将液体焊剂或固体焊剂(配成30%异丙醇溶液)1ml均匀涂覆在1.1中处理的板上。1.3 a.焊后:1.2处理的将覆铜板放在干净的锡锅中焊接,待用。
b.焊前:1.1处理好的板子即可放在干燥箱中在60±1℃温度下干燥1h。
1.4放入温度40±2℃,相对湿度约90+2(-3)%的潮湿箱中,72h后取出, 再放入盛有特级酒石酸钾钠饱和溶液的干燥器内。1小时左右取出测定, 使用高阻表, 以直流 500v在3min内测定。 十三、铜板腐蚀试验 1.试样制备
1.11试样: 0.3×30×30mm的Ｔ2铜板放入HCL(1:2)溶液中,除去氧化膜后,用水冲 洗,再用乙醇清洗。放置空气中充分干燥后,放入干燥器待用。
1.12 50×150mm单面覆铜板放入HCL(1:2)中除去氧化膜后,用水冲洗, 再用乙醇清洗放置空气中充分干燥后,放入干燥器待用。
1.2试料
1.21 0.1g树脂芯锡丝或焊膏
1.22 0.1g实芯焊丝试验时再加0.005g固体焊剂或松香焊剂
1.23 0.1实芯焊丝试验时再滴液体焊剂。
2.试验步骤:
2.1取0.1g试料放在1.11制备的铜板表面,250℃左右加热,(放在设定的锡锅中), 加热约5s,使试料熔化,常温冷却后作为试样。制四块试样, 一块保持在常温干燥状态作为对照,三块放在40±2℃温度,90±2(3)%的恒温箱中,连续72 小时后取出将它们同时对照试样相比,检验腐蚀。
2.2在1.12制的覆铜板用75W的烙铁焊接5个焊点,共制四块试样, 其中一块试样保持常温干燥状态,留作对照试样。三块试样作为腐蚀试样,放在温度为40±2%,湿度90+2(-3)%的潮湿箱中,连续72h后取出,将它们同对照试样相比,检验腐蚀与否。
3.腐蚀结果评定
放大20倍观察比较腐蚀试样与对照试样,无明显变化时则可以为无腐蚀,但试样与对照试样比较,出现下列现象之一者则视为腐蚀。
A.试样在焊接过程中产生的颜色可不判为腐蚀, 但当其潮湿条件下产生的绿兰色或与对照试样比较颜色扩大,则视为腐蚀。
B.当焊剂残留物内产生白斑或焊剂水化时,则视为腐蚀。
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