醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉

关键词：醇盐水解沉淀法；纳米粉；二氧化硅

中图分类号：TF123 文献标识码：A 文章编号：1671-4776（2003）09-0026-03

采用硅酸钠与酸反应制备二氧化硅已有工业生产[1]，但由于产品纯度低，粒度大，应用范围窄，不能满足许多领域的需要。因此，高纯、超细二氧化硅的研究、开发和工业化生产日益引起人们的高度重视[2～5]。采用传统的溶胶凝胶法制备超细二氧化硅存在凝胶时间长、工艺复杂的缺点[6，7]。本研究采用醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉，该方法未见报道，高纯二氧化硅的制备研究正在进行。

正硅酸乙酯在碱的催化下，与水反应，通过水解聚合过程可生成二氧化硅。反应式如下

nSi(Oc2H5)4+4nH2O→nSi(OH)4+4nC2H5OH (1)

nSi(OH)4→nSiO2+2nH2O (2)

3.1原料

正硅酸乙酯（分析纯，沈阳市新西试剂厂）,蒸馏水（自制）,氨水（分析纯，沈阳市新西试剂厂），乙醇（分析纯，沈阳市新西试剂厂）。

3.2实验过程

将一定量的水和乙醇混合搅拌，滴入正硅酸乙酯和氨水，搅拌30min，静置一段时间即分层得二氧化硅沉淀，将二氧化硅沉淀洗涤，干燥即得二氧化硅纳米粉。

3.3结果与讨论

3.3.1反应温度及氨水浓度等对沉淀形成的影响

保持水、氨水、乙醇、正硅酸乙酯的浓度不变，分别在20℃，40℃，60℃下重复上述实验过程，发现在形成沉淀过程中，溶液首先由无色透明变浑浊之后再形成乳白色沉淀，温度越高，浑浊出现越快。实验结果列于表1。由表1还可以看出，氨水浓度越大，出现浑浊越快；正硅酸乙酯浓度越大，出现浑浊越快。出现浑浊越快，说明反应速率越快。因而，氨水浓度、正硅酸乙酯浓度和反应温度是控制水解反应速率的决定因素。

3.3.2氨水浓度对二氧化硅粒子性能的影响

实验发现在溶液体积近似不变的情况下，氨水浓度在本实验范围内对二氧化硅粉体的粒度影响不大。平均粒径为40nm。给出了氨水浓度为12mol/l时二氧化硅纳米粉的透射电镜照片。

3.3.3洗涤剂种类对二氧化硅粉体性能的影响

分别用乙醇和水洗涤二氧化硅沉淀，直到流出液显中性。发现用乙醇洗的粉体比用水洗的粉体团聚小、易分散。这是由于在用水洗涤后，残留在颗粒间的微量水会通过氢键而使颗粒团聚在一起。而用乙醇可以减少这种液桥作用，从而获得团聚少的粉体。给出了二氧化硅粉末用乙醇洗涤时减少团聚的机理。

3.3.4性能检测

用日产D/max RB型Ｘ射线衍射仪，测得在本实验条件下，低温干燥得到的二氧化硅都是非晶体。给出了20 ℃，4号、8号样品的Ｘ射线衍射图。

1.醇盐水解沉淀法是制备二氧化硅简便易行的方法，于常温下即可快速反应；
2.二氧化硅纳米粉为粒径分布均匀的球型颗粒，平均粒径在４０ ｎｍ以下
3.温度、氨水浓度、正硅酸乙酯浓度显著影响水解反应速率；
4.改进沉淀洗涤条件可以控制粉体团聚程度。